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液相色譜柱使用的七大誤區

發布時間: 2018-12-09 18:00   7459 次瀏覽

色譜(pu)柱(zhu)在色譜(pu)儀分(fen)析系統中(zhong)起著分(fen)離(li)作(zuo)用(yong),是色譜(pu)分(fen)析的(de)核心部(bu)件。正確(que)使(shi)(shi)用(yong)和維護色譜(pu)柱(zhu)尤為(wei)重要,使(shi)(shi)用(yong)不(bu)當***會降低柱(zhu)效、縮短使(shi)(shi)用(yong)壽(shou)命甚至損壞。以(yi)下從七(qi)個(ge)方(fang)面簡答介紹液(ye)相色譜(pu)柱(zhu)在使(shi)(shi)用(yong)過(guo)程中(zhong)應當著重注(zhu)意(yi)的(de)問題。





1

避(bi)免壓力和溫度(du)的急劇變化

溫度的(de)突(tu)然(ran)變(bian)化(hua)或者(zhe)使色譜(pu)柱(zhu)從高處掉下都(dou)會(hui)影(ying)響柱(zhu)內(nei)(nei)的(de)填充狀(zhuang)況(kuang);柱(zhu)壓(ya)的(de)突(tu)然(ran)升高或降低(di)也會(hui)沖動柱(zhu)內(nei)(nei)填料(liao),因(yin)此在調節流(liu)速時應該(gai)緩(huan)慢進(jin)行(xing),以保持(chi)色譜(pu)柱(zhu)內(nei)(nei)填料(liao)的(de)穩定性。




2

避免直接改變溶劑的組(zu)成(cheng)

在需(xu)要改變(bian)檢測(ce)樣品溶(rong)液組成是(shi)(shi)(shi),應逐漸改變(bian)溶(rong)劑(ji)的(de)組成,特別是(shi)(shi)(shi)反(fan)相色(se)譜中,不應直接從有(you)機溶(rong)劑(ji)改變(bian)為全部是(shi)(shi)(shi)水(shui),反(fan)之亦然。且在使用次洗脫能力強的(de) 洗脫液沖洗色(se)譜柱時,對流(liu)路系統(tong)中流(liu)動(dong)相的(de)置換(huan)應以相混溶(rong)的(de)溶(rong)劑(ji)逐漸過渡(du),每(mei)種流(liu)動(dong)相的(de)體(ti)積(ji)應是(shi)(shi)(shi)柱體(ti)積(ji)的(de)20倍(bei)左右,即(ji)常(chang)規分析(xi)需(xu)要50~75ml。








3

避(bi)免色譜(pu)柱反沖

一般(ban)來說色(se)譜(pu)柱不(bu)能反(fan)沖(chong),只有色(se)譜(pu)柱使用說明(ming)書上(shang)標明(ming)該柱可反(fan)沖(chong)才可以(yi)反(fan)沖(chong)除去留在柱頭上(shang)的(de)雜質。否則,反(fan)沖(chong)色(se)譜(pu)柱的(de)影響是迅速降低柱效。




4

避免流動(dong)相使用不當而破壞(huai)固(gu)定相

選擇使用(yong)適(shi)宜的流動相(xiang)(尤其是pH),以(yi)避(bi)免(mian)固(gu)定相(xiang)被(bei)破壞。有時(shi)可(ke)以(yi)在進樣器前面連接一段預柱(zhu),分析(xi)柱(zhu)是鍵合(he)硅(gui)(gui)膠時(shi),預柱(zhu)為硅(gui)(gui)膠,可(ke)使流動相(xiang)在進入(ru)分析(xi)柱(zhu)之(zhi)前預先被(bei)硅(gui)(gui)膠"飽(bao)和",避(bi)免(mian)分析(xi)柱(zhu)中(zhong)的硅(gui)(gui)膠基(ji)質被(bei)溶解(jie)。




5

禁止樣品(pin)未(wei)經處理直(zhi)接(jie)進入色(se)譜(pu)柱

避免將基質復雜的樣品尤(you)其是(shi)生物樣品直接(jie)注入柱(zhu)(zhu)內,需要(yao)對樣品進行預處理(li)或者在(zai)進樣器和色譜柱(zhu)(zhu)之間連接(jie)一(yi)(yi)保(bao)護(hu)(hu)柱(zhu)(zhu)。保(bao)護(hu)(hu)柱(zhu)(zhu)一(yi)(yi)般是(shi)填有(you)相似固定相的短柱(zhu)(zhu)。保(bao)護(hu)(hu)柱(zhu)(zhu)可以(yi)而(er)且應該(gai)經常更(geng)換。








6

禁止將緩沖(chong)溶液(ye)長時間(jian)存放在色譜柱內

保存色譜(pu)柱(zhu)(zhu)(zhu)時應(ying)將(jiang)柱(zhu)(zhu)(zhu)內充(chong)滿(man)乙腈或甲(jia)醇,柱(zhu)(zhu)(zhu)接頭(tou)要擰緊,防止(zhi)溶劑揮發干燥。******禁止(zhi)將(jiang)緩沖溶液留在柱(zhu)(zhu)(zhu)內靜置過夜或更長時間。




7

禁止色(se)譜(pu)柱未經(jing)處理直接封存

色(se)譜柱(zhu)使用(yong)(yong)(yong)完(wan)成之后須使用(yong)(yong)(yong)相宜(yi)(yi)溶劑進行(xing)清潔處理(li),例如ODS柱(zhu)宜(yi)(yi)用(yong)(yong)(yong)甲醇沖洗(xi)(xi)至基線平衡;當采用(yong)(yong)(yong)鹽緩沖溶液(ye)作(zuo)流動相時,使用(yong)(yong)(yong)完(wan)后應(ying)用(yong)(yong)(yong)無(wu)鹽流動相沖洗(xi)(xi);含鹵族 元(yuan)素(氟、氯、溴)的(de)化合物可能(neng)會腐蝕不(bu)(bu)銹鋼管道,不(bu)(bu)宜(yi)(yi)長期與(yu)之接(jie)觸(chu);裝在液(ye)相色(se)譜儀上(shang)的(de)色(se)譜柱(zhu)如不(bu)(bu)經常(chang)使用(yong)(yong)(yong),應(ying)每隔4-5天開機沖洗(xi)(xi)15分鐘。

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